于材保所 现场厘定之无镍封闭剂分析方法

无镍封闭系列药水槽液浓度分析

  Analytical Method for Nickel free Sealer

                     Issued: 佳士克JUSCO-CHEM

                  Version No.: TDS2020080801

一、仪器及试剂制配

1 、250ml锥形瓶、 1000ml容量瓶、酸式滴定管、  100ml量筒、 25.00ml移液管、漏斗等

2 、100g/L硫酸钠溶液：准确称取100.00g无水硫酸钠固体溶于纯水中，缓慢加入12.6ml浓 硫酸，充分搅拌待溶液冷却至室温后，加纯水稀释定容至 1000ml

3 、二氯甲烷

4 、混合指示剂

4.1 、亚甲蓝溶液：准确称取0.036g亚甲蓝，溶于适量纯水中，稀释后定容至1000ml

4.2 、百里香酚蓝溶液：准确称取0.100g百里香酚蓝，溶于100ml体积比20%的乙醇稀溶液 中，过滤后，用纯水将滤液稀释定容至 1000ml

4.3 、量取4.1中亚甲蓝溶液60ml 、4.2中百里香酚蓝溶液450ml混合均匀后，用纯水稀释定 容至 1000ml。

5 、0.004mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液：准确称取1.4578g十六烷基三甲基溴化铵 固体溶于纯水中，然后稀释定容至 1000ml

二、无镍封闭药水浓度分析

用移液管准确移取25.00ml冷却至室温的高温无镍封闭剂槽液于

250ml锥形瓶中，加入4.3中制备的混合指示剂10ml ，加入2中制备的硫酸钠溶液10ml ，加入 10ml纯水，最后加入 15ml二氯甲烷，充分摇晃均匀后，用 5中制备的十六烷基三甲基溴化铵 溶液滴定，边摇晃锥形瓶边缓慢滴加十六烷基三甲基溴化铵溶液，至锥形瓶内紫色退去时停 止滴加，静止后锥形瓶内下层液体为黄绿色即为滴定终点，记录消耗十六烷基三甲基溴化铵 溶液的体积为Vml ，按照以下公式计算对应槽液浓度。

高温无镍封闭剂浓度=0.7V-0.3 （g/L）

P.S： 由于受实际工况、水质条件之影响，此分析方法谨是通用之方法，具体之细节调整还请在实际操作中据现场经验据实调整。